国冠杯阿森纳vs切尔西:培训回顾|联捷生物开展ICP-MS技术分析交流

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为了促进我司分析检测中心员工的技术交流,了解不同分析设备的应用情景,提高分析人员的专业素质和方法开发能力,联捷生物开展一期ICP-MS技术分析交流 。



 让我们再来tie一下重点~


ICP-MS

ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry),它是一种将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器。



ICP-MS构造


一个标准的ICP-MS仪器分为三大基本部分:

1、ICP(样品引入系统,离子源)

2、接口(采样锥,截取锥)

3、质谱仪(离子聚焦系统,四级杆过滤器,离子检测器)



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 ICP 






02

 采样接口


采样锥和Skimmer

Skimmer 锥由镍制成,采样锥由镍 / 铜制成。




改变截取锥嵌片的尺寸可以改变质谱仪在全质量范围内的灵敏度。

标准的截取锥嵌片的尺寸是3.5mm,此外还有2.8mm和4.5mm。



03

 离子透镜和质量过滤


这些透镜是由不锈钢或管道组成的,上面都加载了准确并且可控的DC电压,可以吸引或排斥样品离子束。通过降低环境气压和利用静电场的作用力,离子被从氩气中分离出来。


离子透镜加上特定的电压,使来自等离子体的正离子被转向和聚焦,对准质量过滤器入口。 

然后离子进入质量过滤器,按照质荷比被分离。

离子透镜和质量过滤器均处于高真空状态(小于10-6mbar)。



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 四级杆 


四级杆系统:ICP-MS的核心部分,按照m/z的不同,选择性通过,是一个质量筛选器。


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四级杆是两对完全相同的金属杆,分别施加反相的直流与RF电压,通过相对简单的电压控制,即可实现离子的筛选。


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 离子检测 


质谱仪的最后一个重要部件是离子检测器,用来达到最后的定量检测的目的。

大多数的ICP-MS使用的都是分立二发射极的检测器,也叫同时型电子倍增器,为了降低连续背景,检测器的位置是偏离四级杆轴心方向的。

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iCAP   RQ等离子体形成的过程:

1、冷却气以切线方向进入炬管,辅助气以轴向方向通过石英炬管;

2、射频发生器通过射频线圈产生电磁??;

3、特斯拉线圈的放电(点火)传给氩气,形成一些氩亚稳态离子;

4、这些起始离子顺着射频电磁场与氩气碰撞,产生更多的氩亚稳态离子,冷却气不停地提供并且射频发生器持续供给能量,因而可在炬管内维持稳定的等离子体。




ICP-MS的干扰
污染干扰与控制

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在使用ICP-MS进行分析的时候,必须尽可能控制污染。污染会导致数据出错,其结果是背景增高,从而导致检出限提高。

污染来源:

1、实验室环境:空气中的尘埃(特别是AI)是最常见的污染源。通过过滤、净化空气和高效滤网(HEPA),降低污染源。

2、水:去离子化系统生产的水其阻抗需达到18.2Mohm/cm。

3、试剂:应用于样品和标品中酸、溶剂和盐必须为高纯度。移液管或其他器具不应接触试剂容器。最好能小量分装后用一次性移液器移取。

ICP-MS使用的容器:FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP和PP等应先使用酸洗。

样品制备:减少稀释步骤,使用一次性塑料微量移液器枪头(酸洗),在通风橱里面准备。

要排查污染来源往往是漫长而艰难的工作。因此,建议用户遵循“按部就班"的方式(Step-by-step approach)来进行污染控制:

   ?仪器背景(Instrument background)

   ?水空白(Water blank)

   ?酸空白(Dilute acid blank)


非质谱干扰

非质谱干扰(物理干扰)是ICP-MS中存在的两种主要干扰中的一种。

非质谱干扰(物理干扰)的存在有两种表现形式:信号抑制、信号漂移。其中内标校正是使用最广泛的用来校正物理干扰的技术手段。


内标元素的选择:

首先考虑的,也是最重要的一个因素就是:用作内标的元素必须是您的样品中不包含的元素。这些内标元素应当精准地添加到每一个单溶液里。一般我们可以单独配置内标元素溶液,然后在分析的时候进行在线添加,可以保证添加的精准性。内标元素的信号强度会做为参比,由软件来对每个单溶液进样时发生的信号抑制或增强进行计算和校正。如果您的样品中含有内标元素,则内标信号会发生额外的不规则的信号增强,造成软件校正后的目标元素浓度比实际浓度偏低。

其次,内标元素的质量数最好能和目标元素比较接近,建议内标同位素和目标元素同位素之间的质量差不要超过50amu。

为了确保内标元素和目标元素在相同条件下的行为表现基本一致,内标元素和目标元素的电离电位最好比较接近。



质谱干扰

多原子干扰(Polyatomic)—与目标同位素原子质量重合的多原子离子,所带来的干扰。

同量异位素干扰(Isobaric)—与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标原子与干扰原子的质子数和中子数都不同,但(质子数+中子数)相同);也包括质荷比相等的不同元素离子形成的干扰。


(图片来源:网络)

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